Méthode de préparation du dodécylsulfate de sodium (SDS)

Jan 01, 2026

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1. Sous une hotte, placez 9,5 ml d’acide acétique glacial dans un ballon de réaction sec et refroidissez-le soigneusement dans un bain de glace. Ajouter 3,5 ml (0,053 mol) d'acide chlorosulfonique et bien mélanger. En 5 minutes, ajoutez lentement 8 g (0,043 mole) d'alcool dodécylique, sous forme liquide ou sous forme de poudre solide très fine, au mélange froid d'acide acétique et d'acide chlorosulfonique, en remuant pendant 30 minutes jusqu'à ce que tout l'alcool soit dissous et participe à la réaction. Si l'alcool n'est pas complètement dissous, retirez le flacon de réaction du bain de glace et remuez à température ambiante pendant 10 minutes. Versez le mélange réactionnel dans un bécher contenant 30 g de glace pilée. Ajoutez 30 ml de n-butanol au mélange et remuez pendant 3 minutes. Ajoutez lentement 3 ml de solution aqueuse saturée de carbonate de sodium tout en remuant ; la solution est alcaline pour le papier de tournesol. Une fois la réaction devenue alcaline, ajouter 10 g de carbonate de sodium anhydre solide et laisser reposer. Versez la solution supérieure de n-butanol de la surface de la couche aqueuse dans le bécher. Ajoutez encore 20 ml de n-butanol à la couche aqueuse et remuez bien pour séparer la couche de n-butanol. Les deux lots de n-butanol ont été combinés et versés dans un entonnoir de séparation pour séparer la couche aqueuse. La solution de n-butanol a été versée dans un bécher et le n-butanol a été évaporé pour obtenir un résidu blanc, qui est du dodécylsulfate de sodium.

 

2. Méthode au trioxyde de soufre : L’appareil de réaction est un réacteur vertical. L'azote gazeux est introduit dans le réacteur par une buse à gaz à 32 degrés. Le débit d'azote est de 85,9 L/min. L'alcool laurylique est introduit à 82,7 kPa avec un débit de 58 g/min. Le trioxyde de soufre liquide est introduit dans un évaporateur flash à 124,1 kPa, avec la température flash maintenue à 100 degrés et le débit de trioxyde de soufre contrôlé à 0,9072 kg/h. Le produit de sulfatation est ensuite rapidement refroidi à 50 degrés et placé dans une cuve de vieillissement pendant 10 à 20 minutes. Enfin, il est transféré dans un réservoir de neutralisation pour neutralisation avec un alcali. La température de neutralisation est contrôlée à 50 degrés et le produit est déchargé lorsque le pH atteint 7 à 8,5, donnant ainsi le produit liquide. Le séchage par pulvérisation donne le produit solide.

 

3. Ajoutez 62 g d'alcool laurylique dans un flacon à quatre cols de 250 ml-équipé d'un dispositif d'absorption de chlorure d'hydrogène, d'un thermomètre, d'un agitateur électrique et d'un entonnoir compte-gouttes. Maintenez la température à 25 degrés. Tout en remuant bien, ajoutez lentement 24 ml d'acide chlorosulfonique goutte à goutte pendant 30 minutes à l'aide d'un entonnoir compte-gouttes. La température ne doit pas dépasser 30 degrés lors de l'ajout ; veillez à éviter la formation de mousse et à éviter tout débordement. Après avoir ajouté l'acide chlorosulfonique, réagir à 30 degrés pendant 2 heures. Absorber le gaz chlorhydrique produit lors de la réaction avec une solution d'hydroxyde de sodium à 5 %. Après sulfatation, verser lentement le produit sulfaté dans un mélange de 100 g de glace et d'eau (ice:water=2:1) tout en remuant bien. Refroidissez le mélange dans un bain-marie glacé-. Enfin, lavez tous les réactifs du ballon à quatre cols avec une petite quantité d'eau. Après dilution, neutraliser à pH 7-8,5 en ajoutant goutte à goutte une solution de soude à 30 % sous agitation. Extraire ensuite avec du n-butanol et évaporer le n-butanol.